3339-73-9 3-ਫਥਾਲਿਮੀਡੋਪ੍ਰੋਪਿਓਨਿਕ ਐਸਿਡ

1.1;2.1 1. ਫੈਥਲਿਕ ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਾਈਡ ਅਲਾਨਾਈਨ ਦਾ ਸੰਸਲੇਸ਼ਣ: 1000mL ਤਿੰਨ-ਗਲੇ ਵਾਲੇ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ 100g (1.12mol) ਅਲਾਨਾਈਨ ਸ਼ਾਮਲ ਕਰੋ, 170g (1.15mol) phthalic anhydride, 5g triethylamine ਅਤੇ 650mL ਟੌਲੂਡੀਨ ਰੀਐਕਸ਼ਨ ਵੱਖ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ। ਪ੍ਰਤੀਕ੍ਰਿਆ ਦੇ ਦੌਰਾਨ, ਪ੍ਰਤੀਕ੍ਰਿਆ ਉਦੋਂ ਤੱਕ ਕੀਤੀ ਜਾਂਦੀ ਸੀ ਜਦੋਂ ਤੱਕ ਪਾਣੀ ਦੀ ਕੋਈ ਬੂੰਦ ਨਹੀਂ ਆਉਂਦੀ, ਤਾਪਮਾਨ ਨੂੰ 20 ਡਿਗਰੀ ਸੈਲਸੀਅਸ ਤੱਕ ਘਟਾ ਦਿੱਤਾ ਜਾਂਦਾ ਸੀ, ਤਾਪਮਾਨ 2 ਘੰਟਿਆਂ ਲਈ ਰੱਖਿਆ ਜਾਂਦਾ ਸੀ, ਚੂਸਣ ਫਿਲਟਰੇਸ਼ਨ, ਫਿਲਟਰ ਕੇਕ ਬੇਕਿੰਗ 240.2 ਗ੍ਰਾਮ ਫੈਥਲਿਕ ਐਨਹਾਈਡਰਾਈਡ ਅਲਾਨਾਈਨ, ਐਚਪੀਐਲਸੀ ਸ਼ੁੱਧਤਾ 99.1%, ਉਪਜ 97.7%
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) ਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ ਦਾ ਸੰਸਲੇਸ਼ਣ 3-L 4-ਗਰਦਨ ਵਾਲੇ ਗੋਲ-ਥੱਲੇ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ ਸ਼ੁੱਧ ਕੀਤਾ ਜਾਂਦਾ ਹੈ ਅਤੇ ਇੱਕ ਅਟੁੱਟ ਮਾਹੌਲ ਨਾਲ ਬਣਾਈ ਰੱਖਿਆ ਜਾਂਦਾ ਹੈ। ਨਾਈਟ੍ਰੋਜਨ, ਨੂੰ 3-ਐਮੀਨੋਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ (20 g, 224.48 mmol, 1.00 equiv) ਅਤੇ 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) ਦਾ ਘੋਲ ਐਸੀਟਿਕ ਐਸਿਡ ਵਿੱਚ ਰੱਖਿਆ ਗਿਆ ਸੀ। (1,200 ਮਿ.ਲੀ.)।ਇਸ ਤੋਂ ਬਾਅਦ 0 ਡਿਗਰੀ ਸੈਲਸੀਅਸ 'ਤੇ ਕਈ ਬੈਚਾਂ ਵਿੱਚ ਪੋਟਾਸ਼ੀਅਮ ਐਸੀਟੇਟ (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) ਨੂੰ ਜੋੜਿਆ ਗਿਆ।ਨਤੀਜੇ ਵਜੋਂ ਘੋਲ ਨੂੰ ਤੇਲ ਦੇ ਇਸ਼ਨਾਨ ਵਿੱਚ 80 ਡਿਗਰੀ ਸੈਲਸੀਅਸ ਤੇ ​​3 ਘੰਟੇ ਲਈ ਹਿਲਾਇਆ ਗਿਆ ਸੀ।ਨਤੀਜੇ ਵਜੋਂ ਮਿਸ਼ਰਣ ਵੈਕਿਊਮ ਦੇ ਹੇਠਾਂ ਕੇਂਦਰਿਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ.ਫਿਰ ਪ੍ਰਤੀਕ੍ਰਿਆ ਨੂੰ 150 ਮਿ.ਲੀ. ਪਾਣੀ ਦੇ ਜੋੜ ਦੁਆਰਾ ਬੁਝਾਇਆ ਗਿਆ ਸੀ।ਠੋਸ ਪਦਾਰਥ ਫਿਲਟਰੇਸ਼ਨ ਦੁਆਰਾ ਇਕੱਠੇ ਕੀਤੇ ਗਏ ਸਨ.ਇਸ ਦੇ ਨਤੀਜੇ ਵਜੋਂ 40 g (81%) 3-(l,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) ਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ ਇੱਕ ਚਿੱਟੇ ਠੋਸ ਦੇ ਰੂਪ ਵਿੱਚ ਨਿਕਲਿਆ।ਆਰ/.0.15 (ਈਥਾਈਲ ਐਸੀਟੇਟ ਵਿੱਚ: ਪੈਟਰੋਲੀਅਮ ਈਥਰ = 1 : 1)
β-alanine (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol), ਅਤੇ DMF (20 mL) ਦਾ ਮਿਸ਼ਰਣ 3 ਘੰਟੇ ਲਈ ਹਿਲਾਉਣ ਦੇ ਅਧੀਨ ਰਿਫਲਕਸ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।ਨਤੀਜੇ ਵਜੋਂ ਮਿਸ਼ਰਣ ਨੂੰ ਕਮਰੇ ਦੇ ਤਾਪਮਾਨ 'ਤੇ ਠੰਢਾ ਕੀਤਾ ਗਿਆ, ਬਰਫ਼ ਦੇ ਪਾਣੀ (~ 100 ਮਿ.ਲੀ.) ਵਿੱਚ ਡੋਲ੍ਹਿਆ ਗਿਆ, ਅਤੇ ਫਿਰ ਚੂਸਣ ਦੁਆਰਾ ਫਿਲਟਰ ਕੀਤਾ ਗਿਆ।ਫਿਲਟਰ ਕੇਕ ਨੂੰ ਕ੍ਰਮਵਾਰ ਪਾਣੀ (15 mL × 3), ਅਲਕੋਹਲ (3 mL × 3), ਅਤੇ ਈਥਰ (10 mL × 2) ਨਾਲ ਧੋਤਾ ਜਾਂਦਾ ਹੈ, ਅਤੇ ਫਿਰ 2e (9.9 g, 80%) ਨੂੰ ਸਫੈਦ ਦੇ ਰੂਪ ਵਿੱਚ ਦੇਣ ਲਈ ਵੈਕੂਓ ਵਿੱਚ ਸੁੱਕ ਜਾਂਦਾ ਹੈ। ਠੋਸ.
137.6 ਸਟੈਪ 6: ਆਈਸੋਬੈਂਜ਼ੋਫੂਰਾਨ-ਐਲ,3-ਡਾਇਓਨ (20 ਗ੍ਰਾਮ, 135 ਐਮਐਮਐਲ) ਅਤੇ 3-ਐਮੀਨੋਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ (12 ਗ੍ਰਾਮ, 135 ਐਮਐਮਐਲ) ਦੇ ਮਿਸ਼ਰਣ ਨੂੰ 6 ਘੰਟੇ ਲਈ 170 ਡਿਗਰੀ ਸੈਲਸੀਅਸ 'ਤੇ ਹਿਲਾਇਆ ਗਿਆ ਸੀ।ਚਿੱਤਰ 2 ਦੇਖੋ। ਪ੍ਰਤੀਕ੍ਰਿਆ ਪੂਰੀ ਹੋਣ 'ਤੇ, ਮਿਸ਼ਰਣ ਨੂੰ ਪਾਣੀ ਨਾਲ ਪਤਲਾ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਅਤੇ DCM (100 mL x 3) ਨਾਲ ਕੱਢਿਆ ਗਿਆ।ਸੰਯੁਕਤ ਜੈਵਿਕ ਪਰਤਾਂ ਨੂੰ ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਸ ਸੋਡੀਅਮ ਸਲਫੇਟ ਉੱਤੇ ਸੁਕਾਇਆ ਗਿਆ, ਫਿਲਟਰ ਕੀਤਾ ਗਿਆ, ਅਤੇ 3-(l,3-ਡਾਇਓਸੋਇਸੋਇੰਡੋਲੀਨ-2-yl) ਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ 137g (20 g, 69%) ਨੂੰ ਇੱਕ ਸਫੈਦ ਠੋਸ ਦੇ ਰੂਪ ਵਿੱਚ ਦੇਣ ਲਈ ਘੱਟ ਦਬਾਅ ਹੇਠ ਕੇਂਦਰਿਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ।
3-ਫਥੈਲਿਮੀਡੋਪ੍ਰੋਪੈਨੋਇਕ ਐਸਿਡ (4) ਫਥੈਲਿਕ ਐਨਹਾਈਡ੍ਰਾਈਡ (0.32 g, 2.2 mmol) ਅਤੇ b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) ਦੇ ਮਿਸ਼ਰਣ ਨੂੰ ਇੱਕ ਖੁੱਲ੍ਹੇ ਫਲਾਸਕ ਵਿੱਚ 150˚C ਤੱਕ 2 ਘੰਟੇ ਲਈ ਗਰਮ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਸੀ।rt ਨੂੰ ਠੰਢਾ ਕਰਨ ਤੋਂ ਬਾਅਦ, H2O (5 ਮਿ.ਲੀ.) ਜੋੜਿਆ ਗਿਆ ਸੀ ਅਤੇ ਪ੍ਰਤੀਕ੍ਰਿਆ ਮਿਸ਼ਰਣ ਨੂੰ CH2Cl2 (2 X 20 mL) ਵਿੱਚ ਕੱਢਿਆ ਗਿਆ ਸੀ।ਜੈਵਿਕ ਪਰਤ ਨੂੰ Na2SO4 ਉੱਤੇ ਸੁਕਾਇਆ ਗਿਆ, ਫਿਲਟਰ ਕੀਤਾ ਗਿਆ ਅਤੇ 62% ਝਾੜ ਵਿੱਚ ਇੱਕ ਚਿੱਟਾ ਠੋਸ (0.3 ਗ੍ਰਾਮ) ਦੇਣ ਲਈ ਕੇਂਦਰਿਤ ਕੀਤਾ ਗਿਆ;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C.ਉਤਪਾਦ ਨੂੰ ਅਗਲੇ ਪੜਾਅ ਵਿੱਚ ਬਿਨਾਂ ਸ਼ੁੱਧਤਾ ਦੇ ਵਰਤਿਆ ਗਿਆ ਸੀ।